Abstract
A reliable gas chromatography–mass spectrometry with a QuEChERS procedure has been developed and validated for detection and determination of patulin in apple juice. This procedure includes initial extraction step with acetonitrile, partitioning step by addition of magnesium sulphate, sodium carbonate and sodium chloride, and clean-up step using dispersive solid-phase extraction by addition of a mixture of magnesium sulphate and primary secondary amine sorbent. In order to increase GC adoptability of patulin, derivatisation step was performed using N,O-bis-trimethylsilyl trifluoroacetamide. Method recoveries of patulin from apple juice samples ranged from 79.9% to 87.9%. Limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.4 and 1.3 lg/L, respectively. Relative standard deviations were lower than 9.5%. The developed method has been successfully applied to the analysis of patulin in apple juice samples
چکیده
یک روش کروماتوگرافی گازی-طیف سنجی جرمی معتبر با یک روش QuEChERS توسعه یافته و برای تشخیص و تعیین پاتولین در آب سیب مورد تایید واقع شده است. این فرایند شامل مرحله استخراج اولیه با استونیتریل، مرحله تقسیم با افزودن منیزیم سولفات، سدیم کربنات و سدیم کلرید و مرحله شستشو با استفاده از استخراج فاز جامد متفرق کننده بوسیله افزودن یک ترکیبی از منیزیم سولفات و جاذب آمین نوع اول دوم میباشد. به منظور افزایش سازگاری پاتولین با GC، مرحله مشتق سازی با استفاده از N,O-بیس تری متیل سیلیل تری فلورو استامید انجام شده است. این روش پاتولین را از نمونه های آب سیب از گستره 9/79 % تا 9/87 % بازیابی میکند. حد تشخیص (LOD) و حد تعیین (LOQ) بترتیب 4/0 و 3/1 میکروگرم بر لیتر میباشد. انحراف های استاندارد نسبی کمتر از 5/9 % است. این روش توسعه یافته بطور موفقیت آمیز برای آنالیز پاتولین در نمونه های آب سیب بکار گرفته شده است.
1-مقدمه
پاتولین یک متابولیت سمی ثانویه تولید شده بوسیله گونه های قارچی نظیر Aspergillus، Penicillium و Byssochlamys میباشد. expansumPenicillium رایجترین منبع پاتولین میباشد. اگرچه این قارچها را میتوان در محصولات سیب نظیر عصاره سیب و آب سیب یافت، ولی ممکن است در محصولاتی از دیگر میوه ها نظیر گلابی، هلو و به وجود داشته باشد (Moake, Padilla-Zakour, &Worobo, 2005). در سال 1940، پاتولین بعنوان یک آنتی بیوتیک شناخته شد. با این وجود، کمی بعد از آن، چندین مطالعه نشان داد که پاتولین نه تنها برای قارچها و باکتریها سمی میباشد، بلکه برای حیوانات و گیاهان نیز سمی است. چندین تاثیر خطرناک بر سلامتی انسان ناشی از مصرف پاتولین، حاد (نظیر بیقراری، تشنج و ورم)، مزمن ( ژن سمی، مخدر اعصاب، ایمن سمی) و در سطح سلولی ( جلوگیری از سنتز پروتئن و DNA) میباشد (Moake et al., 2005). بنابراین، تشخیص و تعیین پاتولین در مواد غذایی چالش بزرگی بشمار می آید...