The combination of dispersive micro solid-phase extraction (DMSPE) with high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GFAAS) was developed for the sequential determination of cadmium and lead in water samples. During the preconcentration step the multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) were used as solid sorbent. MWCNTs were dispersed in water samples containing trace elements to be determined. The samples were mixed for 5 min. After the sorption, the aqueous samples were separated by centrifugation. Then, the metal loaded MWCNTs were suspended using a small volume of deionized water and introduced to the atomizer. The experimental parameters including the pH of sample solution, amount of MWCNTs, sample volume and extraction time, as well as main parameters of HR-CS GFAAS were investigated. The concentration limits of detection were 0.001 and 0.03 μg/L for Cd and Pb, respectively. The preconcentration factors achieved for Cd and Pb were 30 and 15, respectively. The relative standard deviations (RSDs) were 3% and 4% for Cd and Pb, respectively. The accuracy of this method was validated by analyses of NIST SRM 1643e (Trace Elements in Water) and ERM-CA011b (Hard Drinking Water). The measured element contents in these reference materials were in satisfactory agreement with the certified values according to the t-test for a 95% confidence level. The proposed method has been successfully applied for the determination of cadmium and lead in four different water samples (seawater, lake water, mine water and tap water).

چکیده

ترکیب استخراج فاز جامد میکرو پخشی(DMSPE)  با طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی منبع زنجیره ای وضوح بالا(HR-CS GFAAS)  برای تعیین پی در پی کادمیوم و سرب در نمونه های آب توسعه داده شد. در طول مرحله پیش تغلیظ نانولوله های کربنی چند جداره (MWCNT) به عنوان جاذب جامد استفاده شد. MWCNTها در نمونه های آب حاوی عناصر ناچیزی که باید تعیین شوند، پخش شدند. نمونه ها به مدت 5 دقیقه مخلوط شدند. پس از جذب، نمونه های آبی جدا شدند. سپس، MWCNهای بارگذاری شده با فلز با استفاده از حجم کمی از آب مقطر به حالت تعلیق در آمدند و وارد اتومایزر شدند. پارامترهای تجربی از جمله pH محلول نمونه، مقدار MWCNT، حجم نمونه و زمان استخراج، و همچنین پارامترهای اصلی HR-CS GFAAS مورد بررسی قرار گرفتند. محدوده های غلظت تشخیص به ترتیب برای کادمیم و سرب 0.001 و 0.03 میکروگرم بر لیتر بود. فاکتورهای پیش تغلیظ به دست آمده برای سرب 30 و 15 بود. انحراف استاندارد نسبی (RSDs) به ترتیب برای کادمیم و سرب  3% و 4٪ بود. دقت این روش با تجزیه و تحلیل  NIST SRM 1643e  (عناصر کم در آب) و ERM-CA011b (آب آشامیدنی سخت) تایید شد. محتویات عنصر اندازه گیری شده در این مواد مرجع در توافق رضایت بخش با مقادیر تایید شده طبق آزمون t برای یک سطح اطمینان 95% بود. روش ارائه شده با موفقیت برای تعیین کادمیوم و سرب در چهار نمونه آب مختلف (دریا، آب دریاچه، آب معدنی و آب شیر) استفاده شد.

1-مقدمه

کادمیوم و سرب سمی ترین عناصر برای انسان، حیوانات و گیاهان است [1،2]. کادمیوم بسیار سمی در نظر گرفته می شود حتی در غلظت های بسیار پایین، باعث آسیب رسیدن به اندامی مانند کلیه، کبد و ریه می شود [1]. به دلیل عواقب سمی بالقوه انتشار انسانی بالای کادمیوم، این عنصر در بسیاری از کاربردها جایگزین شده است [3]. سرب احتمالا طولانی ترین سابقه آلودگی زیست محیطی را دارد. سرب فلزی و ترکیبات آن، به عنوان مثال، ثابت شده است که یک عامل سرطان زا هستن و باعث بروز اختلالات در ارگان های متعدد بدن انسان می شوند...