Abstract
A polypropylene (PP) sheet was successfully applied as an extracting medium for trace enrichment of fluoxetine (FLX) from urine samples, followed by high performance liquid chromatography-fluorescence detection (HPLC-FD). The extraction medium was a square, 1 × 1 cm2 piece of polypropylene membrane sheet that was conditioned in methanol. The extraction process was conveniently carried out using a 5 mL urine sample. After extraction, the PP sheet was withdrawn and transferred to a glass vial for performing the desorption process using 210 µL organic solvent. After complete drying, the residue was dissolved in 50 µL of methanol and an aliquot of 20 µL was, finally, injected into the HPLC system. Some important extraction parameters such as desorption solvent, pH, ionic strength, desorption, and extraction time were investigated and optimized. The linearity was studied by preconcentration of 5 mL of urine sample spiked with a standard solution of fluoxetine at the concentration range of 10–100 µg L−1. The coefficient of determination was satisfactory (r2 > 0.99). The relative standard deviations (RSD %) value under the optimized condition was found to be 10.3%. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 1.9 and 6.4 µg L−1, respectively. The developed method showed to be simple, sensitive, and adequate for the trace determination of fluoxetine in urine media
چکیده
از یک ورقه پلی پروپیلن (PP) با موفقیت به عنوان یک محیط استخراج به منظور غنی سازی رد فلوکستین (FLX) در نمونه های ادرار برای کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا شناسایی با فلورسانس (HPLC-FD) استفاده شد. محیط استخراج، یک قطعه مربعی با ابعاد cm2 1×1 از ورقه غشای پلی پروپیلنی بود که در متانول آماده شد. فرایند استخراج با استفاده از یک نمونه ادرار mL5 براحتی انجام شد. بعد از استخراج، ورقه PP برداشته شد و برای انجام فرایند دفع با استفاده از mL210 حلال آلی به یک ویال شیشه ای منتقل شد. بعد از خشک شدن کامل، باقی مانده (پسماند) در μL50 متانول حل شد و نهایتا کسری از μL20 به سیستم HPLC تزریق شد. برخی از پارامترهای مهم استخراج مانند حلال دفع، pH، مقاومت یونی، زمان دفع و استخراج بررسی و بهینه سازی شدند. خطی بودن توسط پیش تغلیظ mL 5 از نمونه ادرار تقویت شده (اسپیک شده) با یک محلول استاندارد فلوکستین در محدوده غلظت μg L-1 100-10 بررسی گردید. ضریب تعیین رضایت بخش بود (99.0 ˃ r2) . مقدار انحراف معیارهای نسبی (RSD%) در شرایط بهینه %3.10 به دست آمد. حد تشخیص (LOD) و حد تعیین مقدار (LOQ) به ترتیب 1.9 و 6.4 میکروگرم بر لیتر بود. نشان داده شد که این روش توسعه یافته برای تعیین رد فلوکستین در محیط ادرار، ساده و حساس و مناسب می باشد.
1-مقدمه
فلوکستین، N-متیل-8-[4-(تریفلوئورو-متیل)فنوکسی[ بنزن پروپان آمین، نوعی داروی ضد افسردگی است که به گروه ضد افسردگی به نام مهارکننده های انتخابی جذب مجدد سروتونین (5-هیدروکسی تریپتامین: HT5) (SSRIs) تعلق دارد. SSRIها دارای ساختارهای شیمیایی و پروفایل های دارویی مختلف در مقایسه با داروهای ضد افسردگی سه حلقه ای کلاسیک هستند اما بطورکلی، در ازای اثر ضدافسردگی معادل بهتر طاقت می آورند (Mourilhe و Stockes، 1998). مکانیسمی که FLX عمل می کند، به وضوح شناخته شده نیست...