Abstract
Dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) with back-extraction was used prior to capillary electrophoresis (CE) for the extraction of four parabens. Optimum extraction conditions were: 200 μL chloroform (extraction solvent), 1.0 mL acetonitrile (disperser solvent) and 1 min extraction time. Back-extraction of parabens from chloroform into a 50 mM sodium hydroxide solution within 10 s facilitated their direct injection into CE. The analytes were separated at 12 °C and 25 kV with a background electrolyte of 25 mM borate buffer containing 5.0% (v/v) acetonitrile. Enrichment factors were in the range of 4.3–10.7 and limits of detection ranged from 0.1 to 0.2 μg mL−1. Calibration graphs showed good linearity with coefficients of determination (R2) higher than 0.9957 and relative standard deviations (%RSDs) lower than 3.5%. DLLME–CE was demonstrated to be a simple and rapid method for the determination of parabens in human milk and food with relative recoveries in the range of 86.7–103.3%
چکیده
میکرو استخراج پراکنده مایع-مایع (DLLME) با استخراج معکوس قبل از الکتروفورز موئین (CE) برای استخراج چهار پارابن استفاده شد. شرایط استخراج بهینه عبارتند از: 200 میکرولیتر کلروفرم (حلال استخراج)، 1.0 میلی لیتر استونیتریل (حلال پراکنده کننده) و 1 دقیقه زمان استخراج. استخراج معکوس پارابنها از کلروفرم به 50 میلی مولار محلول هیدروکسید سدیم در 10 ثانیه، تزریق مستقیم آنها به CE را تسهیل کرد. آنالیتها در 12 oC و 25 کیلو ولت با الکترولیت پس زمینه 25 میلی مولار بافر بورات حاوی 5.0٪ (V / V) استونیتریل از هم جدا شدند. عوامل غنی سازی در محدوده 4.3-10.7 و حدود تشخیص در محدوده 0.1-0.2 میکروگرم بر لیتر بود. نمودار کالیبراسیون، خطی بودن خوبی را با ضرایب تعیین (R2) بالاتر از 0.9957 و انحراف استاندارد نسبی (٪ RSDs) کمتر از 3.5٪ نشان داد. DLLME-CE نشان داد که این یک روش ساده و سریع برای تعیین پارابنها در شیر انسان و مواد غذایی با بازیابی های نسبی در محدوده 86.7-103.3٪ میباشد.
1-مقدمه
پارابنها و یا استرهای پارا-هیدروکسی بنزوئیک اسید به صورت جداگانه و یا در ترکیب به عنوان مواد نگهدارنده ضد میکروبی در بیش از 13200 نوع غذا، محصولات مراقبت شخصی (PCP) و دارویی با توجه به طیف گسترده ای فعالیت آنها علیه میکروارگانیسم های متعدد، سودمندی، عدم بوی محسوس، طعم و مزه، رنگ و یا اثر سخت شدن و پایداری آنها بیش از یک محدوده pH گسترده استفاده می شود (Canosa, Rodriguez, Rubi, Bollain, & Cela, 2006). با وجود سودمندی آنها، جنجال پیرامون استفاده از آنها از سال 2004 زمانی که استرهای دست نخورده از پنج پارابن معمولا استفاده شده، متیل- (MP)، اتیل-(EP)، پروپیل-(PP)، بوتیل-(BP)، و ایزوبوتیل-پارابن (ایزو-BP) در سرطان پستان انسان در غلظت 20.6 نانوگرم در گرم یافت شد، وجود دارد...